Poláros célkomponensek meghatározása: HILIC-MS módszerek az élelmiszer-analitikában

Absztrakt

A hidrofil kölcsönhatási folyadékkromatográfia (Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography, HILIC) az elmúlt években a folyadékkromatográfiás technika egyik legdinamikusabban fejlődő ága lett. Tömegspektrometrometriás elven működő detektorokkal összekapcsolva a HILIC-MS rendszerek lehetővé teszik a korábban a nagyhatékonyságú folyadékkromatográfiával (High Performance Liquid Chromatography, HPLC) nehezen vagy egyáltalán nem visszatartható és detektálható célkomponensek elválasztását olyan komplex mintákban, mint például a növényi vagy az állati eredetű élelmiszerek, takarmányok. Jelen dolgozat négy konkrét példán keresztül mutatja be a HILIC-MS alkalmazásának lehetőségét poláros vegyületek meghatározása esetében. A bemutatott vizsgálati eljárások között szerepel olyan élelmiszer-szennyező karcinogén anyag vizsgálata, mint például az akrilamid, amelynek bizonyos élelmiszercsoportokban történő meghatározását jogszabály írja elő. Ennek a dolgozatnak a célja továbbá az élelmiszerekhez adott vízoldható B-vitaminok kimutatására kidolgozott HILIC-MS módszer részletes áttekintése. A B-vitaminok vizsgálatára több nemzetközi szabvány is készült, amelyek az egyes B-vitamintípusoknak megfelelően ajánlanak meghatározást. Ehhez képest HILIC-MS technikával a legtöbb B-vitamin együtt mérhető. Ez a vizsgálati lehetőség nagy előrelépést jelenthet a B-vitaminokat rendszeresen és nagy mintaszámmal vizsgáló laboratóriumok számára. Az ételintoleranciával élők számára fontos a tej alapú élelmiszerek laktóz tartalmának ismerete. A kis koncentrációban jelenlevő laktóz kimutatására szintén a HILIC-MS kapcsolt rendszer adhat gyors és pontos megoldást, amelynek bemutatása szintén dolgozatom tárgyát képezi. Végezetül a dolgozatban szerepel a karbamid (urea) takarmánymintákban történő meghatározása is. A jogszabály fotometriás mérést ír elő az ureára, ennek az eljárásnak a megbízhatósága kis koncentrációs szinteken azonban megkérdőjeleződött, ezért alternatív megoldásként előtérbe került a HILIC-MS módszer. Jelen vizsgálati módszerek alkalmazhatóságát igazolja a nemzetközi körvizsgálatokban való eredményes részvétel, a kontroll mintákban detektált kellően pontos koncentrációk, valamint a teljeskörűen validált módszerek tanúsítása a Nemzeti Akkreditáló Hatóság (NAH) által.