Szerző: Sigrid Baumgarten
Kulcsszavak: SFE-SFC-MSMS, növényvédő szerek maradékai, szuperkritikus folyadék extrakció (SFE), szuperkritikus folyadékkromatográfia (SFC), tömegspektrometria, QuEChERS, hidrofil interakciós kromatográfia
1. Összefoglalás
Tanulmányomban növényvédő szerek élelmiszerekből történő mérését mutatom be szuperkritikus folyadék extrakció (Supercritical Fluid Extraction – SFE) és szuperkritikus folyadékkromatográfia (Supercritical Fluid Chromatography – SFC) online kapcsolatával és tandem tömegspektrometriás detektálással. Alávetettem továbbá szerves klórtartalmú peszticidek szuperkritikus extraktumát GC-MS/MS analízisnek is. Az SFC hatékony technikának bizonyult növényvédő szerek mérésére széles kémiai struktúra, polaritás és molekulatömeg tartományban. Száz különböző peszticidmolekulát extraháltam és mértem különböző élelmiszermátrixokból online SFE-SFC-MS/MS-technikával. A teljes folyamatra nézve jó ismételhetőség jellemző 1-10 ng/g koncentráció tartományban. Az LOQ értékek 0,1-10 μg/L tartományba estek. A rendszer konfigurációja lehetővé teszi, hogy automatikusan offline SFC-re váltsunk. Az így nyert extraktumokat GC-MS vizsgálatra bocsátva a legtöbb szerves klórtartalmú növényvédő szerre jó pontosság (80-125 %) érhető el.
2. Bevezetés
A növényvédő szerek emberi szervezetre gyakorolt káros hatása nagy bizonytalanságot hordoz, mert alacsony koncentrációban, hosszú ideig tartó kitettség lehetséges, ezért a növényvédő szerek mérése fontos, és kihívást jelent a laboratóriumok számára. Következésképpen, szerte a világon szigorúbb élelmiszerbiztonsági szabályozást sürgetnek, amivel nyomást gyakorolnak a növényvédőszer-vizsgáló laboratóriumokra, azért, hogy bővítsék a célkomponensek listáját, és alacsonyabb koncentrációkat tudjanak detektálni [1].
A növényvédőszer-analitikában főként a GC-MS és LC-MS technikákat használják. A komponensek széles fizikokémiai tulajdonsága miatt gyakran két külön technika – a GC-MS/MS és az LC-MS/MS – alkalmazására van szükség. Általánosságban, az LC-t részesítik előnyben poláros és nem illékony komponensek, míg a GC-t az illékony komponensek mérésére alkalmazzák [2]. A gyakorlatban növekvő igény van egy olyan összetett rendszerre, amely egyszerre sok eltérő tulajdonságú növényvédő szert képes detektálni és a minta-előkészítő egységet is magában foglalja.
Külön előny az, hogy a minta extrakcióját szuperkritikus fluidum alkalmazásával végzik el.
read more ...