Szerző: Sigrid Baumgarten

Kulcsszavak: SFE-SFC-MSMS, növényvédő szerek maradékai, szuperkritikus folyadék extrakció (SFE), szuperkritikus folyadékkromatográfia (SFC), tömegspektrometria, QuEChERS, hidrofil interakciós kromatográfia

1. Összefoglalás

Tanulmányomban növényvédő szerek élelmiszerekből történő mérését mutatom be szuperkritikus folyadék extrakció (Supercritical Fluid Extraction – SFE) és szuperk­ritikus folyadékkromatográfia (Supercritical Fluid Chromatography – SFC) online kapcsolatával és tandem tömegspektrometriás detektálással. Alávetettem továbbá szerves klórtartalmú peszticidek szuperkritikus extraktumát GC-MS/MS analízisnek is. Az SFC hatékony technikának bizonyult növényvédő szerek mérésére széles kémiai struktúra, polaritás és molekulatömeg tartományban. Száz különböző peszticidmolekulát extraháltam és mértem különböző élelmiszermátrixokból online SFE-SFC-MS/MS-tech­nikával. A teljes folyamatra nézve jó ismételhetőség jellemző 1-10 ng/g koncentráció tartományban. Az LOQ értékek 0,1-10 μg/L tartományba estek. A rendszer konfigu­rációja lehetővé teszi, hogy automatikusan offline SFC-re váltsunk. Az így nyert ext­raktumokat GC-MS vizsgálatra bocsátva a legtöbb szerves klórtartalmú növényvédő szerre jó pontosság (80-125 %) érhető el.

2. Bevezetés

A növényvédő szerek emberi szervezetre gyakorolt káros hatása nagy bizonytalanságot hordoz, mert alacsony koncentrációban, hosszú ideig tartó kitett­ség lehetséges, ezért a növényvédő szerek mérése fontos, és kihívást jelent a laboratóriumok számára. Következésképpen, szerte a világon szigorúbb élel­miszerbiztonsági szabályozást sürgetnek, amivel nyomást gyakorolnak a növényvédőszer-vizsgáló laboratóriumokra, azért, hogy bővítsék a célkompo­nensek listáját, és alacsonyabb koncentrációkat tud­janak detektálni [1].

A növényvédőszer-analitikában főként a GC-MS és LC-MS technikákat használják. A komponensek szé­les fizikokémiai tulajdonsága miatt gyakran két külön technika – a GC-MS/MS és az LC-MS/MS – alkalma­zására van szükség. Általánosságban, az LC-t része­sítik előnyben poláros és nem illékony komponensek, míg a GC-t az illékony komponensek mérésére alkal­mazzák [2]. A gyakorlatban növekvő igény van egy olyan összetett rendszerre, amely egyszerre sok el­térő tulajdonságú növényvédő szert képes detektálni és a minta-előkészítő egységet is magában foglalja.

Külön előny az, hogy a minta extrakcióját szuperkriti­kus fluidum alkalmazásával végzik el.