Szerzők: Dr. Kmellár Béla, Susán Judit

1. Összefoglalás

A célkitűzésünk az volt, hogy tej mátrixból a szabályozás alatt álló, leggyakoribb antibiotikumok mérésére fejlesszünk egy olyan UHPLC-MS/MS módszert, amellyel az időigényes, szilárd fázisú, extrakciós minta-előkészítés automatizálható, a minta pedig dúsítható. Ez segíti az alacsonyabb kimutatási határok elérését az off-line minta-előkészítéshez képest. A módszerfejlesztés során rutinmódszert fejlesztettünk, ami kiváló teljesítmény-jellemzőivel és kimutatási határ értékeivel bármilyen élelmiszervizsgáló laboratóriumnak a javára válhat, illetve a költséghatékonysága is figyelemre méltó lehet, mivel mind az idő-, mind az eszköz- és vegyszerköltség is csökkenthető általa.

2. Bevezető

A nyomnyi szennyezők élelmiszerekből történő vizs­gálata az analitikai technikák fejlődésével az utóbbi évtizedekben teret hódított. Az Európai Unió szigo­rúan szabályozza az állati eredetű élelmiszerekben előforduló antibiotikumok mennyiségét [1]: MRL-ér­tékeket határoz meg, amelyek mátrixonként és ve­gyületenként is eltérők lehetnek. A lista időnként vál­tozik: új antibiotikumot vonnak szabályozás alá vagy egy már szabályozottnak a határértékét módosítják, ezért mindig a legfrissebb módosítás az irányadó. Az élelmiszervizsgáló laboratóriumok feladata e nyom­nyi mennyiségek mérése. A hatósági laboratórium az eredménytől függően beavatkozik az élelmiszerlánc­ba, mert a szermaradványok határértéket meghaladó koncentrációja élelmiszerbiztonsági kérdésnek szá­mít. A szolgáltató laboratóriumok az eredményt köz­lik a megrendelővel. Az alacsony határértékek miatt az analitikai laboratóriumnak a kis koncentrációkat is megbízhatóan kell mérnie, ami érzékeny és szelektív analitikai technikát igényel.

Költséghatékonyság szempontjából fontos cél a mi­nél több vegyület egy méréssel történő meghatáro­zása, amit azonban a komponensek sokszor igen eltérő fizikai-kémiai tulajdonsága korlátoz. A szakiro­dalomban számos módszert lehet találni egyes anti­biotikum-csoportok meghatározására állati eredetű termékekből [2], [3], a több csoportot is vizsgáló mul­ti-módszerek már ritkábbak.

A minta-előkészítés a mérés egy igen kritikus pontja: ki kell vonni a célvegyületeket a mintából valamilyen extrakciós eljárással, de ezzel együtt a lehető legjob­ban kell csökkenteni a mátrix jelenlétét. A mintatisztí­tásra gyakran alkalmazott eljárás a szilárd fázisú ext­rakció (SPE), amelynek során egy szorbensrétegen engedik át az adott térfogatú extraktumot. A szor­bens megköti a számunkra értékes komponenseket, a zavaró mátrixot viszont nem, ezért az oldószeres lemosáskor már nem lesz az oszlopon és nem ke­rül bele az eluátumba. Az SPE technika laboratóriu­mi időigénye jelentős, manuálisan lehet végezni akár több párhuzamos mintával is. Az SPE automatizálá­sára volt már próbálkozás, de az a lépések automa­tizálását és nem a csapdázást alkalmazta, és HPLC-hez csatolt külön eszköz kellett hozzá [5].