Szerzők: Tölgyesi Ádám, Tölgyesi László, Békési Lászlóné, Virender K. Sharma, Fekete Jenő
1. Összefoglalás
Az Európai Unióban az Európai Bizottság 37/2010-es rendelete határozza meg az állatgyógyászati szerek maradékainak határértékét az állati eredetű élelmiszerekben. A reziduumok analízise legtöbbször folyadékkromatográfiás elválasztástechnikai megoldást igényel optikai vagy tömegspektrometriás detektálással. Az utóbbi detektálási mód mára széleskörűen elterjedt az élelmiszervizsgáló laboratóriumokban, és nagyfokú szelektivitásának köszönhetően viszonylag egyszerűen alkalmazható komplex minták mérésére. A folyadékkromatográfiás elválasztással kapcsolt tömegspektrometriás detektálás esetén gyakorlatilag a minta-előkészítést egyetlen szilárd-folyadék extrakcióra és azt követő hígításra vagy oldószercserére lehet leegyszerűsíteni, ha szűrő (screening) módszerként kívánjuk alkalmazni az eljárást. Megerősítő (konfirmációs) módszernek használva az említett kapcsolt technikát, a mintatisztítás (clean-up) nélküli eljárás már csak izotóphígításos módszerrel összekötve valósítható meg az esetek többségében. Ugyanis a viszonylagos egyszerűséggel szemben a folyadékkromatográfiás – tömegspektrometriás módszerek az interferencia nélküli mérés ellenére is alapos optimálást igényelnek mind a minta-előkészítésben, mind az azt követő műszeres analízisben, mert a célkomponensekkel ko-eluálódó és méréstechnikailag láthatatlan mátrixalkotók a meghatározások pontosságát nagymértekben befolyásolhatják. A mátrixhatások kompenzációjára mátrixból felvett, mátrix alapú kalibrációt vagy izotóphígításos módszert szoktak alkalmazni, de ezen eljárások se adnak mindig jó vagy egyáltalán elérhető megoldást, így az optikai detektálás olykor jobbnak bizonyul (pl.: tetraciklinek meghatározása). Az izotóphígításos módszerek egy különleges változata a „pontosan egyező dupla izotóphígításos módszer” (exact-matching double isotope dilution mass spectrometry), amelynek elsődleges helye van kontrolminták referencia értékeinek meghatározásában.
2. Bevezetés
A modern szermaradék-vizsgálatok egyik leggyakrabban használt méréstechnikai megoldása a folyadékkromatográfiás elválasztással kapcsolt tömegspektrometriás detektálású készülékek (LC-MS) alkalmazása, amelyek a rutin és kutató laboratóriumokban napjainkra általános eszközzé váltak, köszönhetően sokszínű alkalmazhatóságuknak és robosztusságuknak. Továbbá a hatályos jogszabályok többsége az LC-MS módszerek használatát írják elő [1]. A kapcsolt technikák folyamatos elterjedéséhez az is jelentősen hozzájárult, hogy a forgalmazók közti állandó verseny eredményeként egyre kedvezőbb áron váltak elérhetővé olyan készülékek, amelyek nagyobb érzékenység és egyszerűbb kezelhetőség mellett kínálnak megoldást az adott analitikai problémákra. Amikor LC-MS mérésről beszélünk, akkor pontosítanunk kell, hogy konkrétan mely technikák alkalmazásáról van szó. Már maga a folyadékkromatográfia (LC) fogalom is magában foglalja mind a vékonyréteg kromatográfiás, mind az ultra hatékony folyadékkromatográfiás elválasztásokat. Ugyanakkor a tömegspektrometriás (MS) detektálás is a kis- és nagyfelbontású készülékektől egészen a hibrid tandem tömegspektrométerekig terjed. Jelen kézirat keretén belül a nagyhatékonyságú folyadékkromatográfiás hármas kvadrupol rendszerű tandem tömegspektrometriás (HPLC-MS/MS) mérések kerülnek bemutatásra. A közlemény célja a HPLC-MS/MS mérések alkalmazhatóságának áttekintése célkomponensek vizsgálatára gyakorlati példákon keresztül.
read more ...