Szerzők: Tölgyesi Ádám, Tölgyesi László, Békési Lászlóné, Virender K. Sharma, Fekete Jenő

1. Összefoglalás

Az Európai Unióban az Európai Bizottság 37/2010-es rendelete határozza meg az ál­latgyógyászati szerek maradékainak határértékét az állati eredetű élelmiszerekben. A reziduumok analízise legtöbbször folyadékkromatográfiás elválasztástechnikai meg­oldást igényel optikai vagy tömegspektrometriás detektálással. Az utóbbi detektálási mód mára széleskörűen elterjedt az élelmiszervizsgáló laboratóriumokban, és nagyfo­kú szelektivitásának köszönhetően viszonylag egyszerűen alkalmazható komplex min­ták mérésére. A folyadékkromatográfiás elválasztással kapcsolt tömegspektrometriás detektálás esetén gyakorlatilag a minta-előkészítést egyetlen szilárd-folyadék extrak­cióra és azt követő hígításra vagy oldószercserére lehet leegyszerűsíteni, ha szűrő (screening) módszerként kívánjuk alkalmazni az eljárást. Megerősítő (konfirmációs) módszernek használva az említett kapcsolt technikát, a mintatisztítás (clean-up) nél­küli eljárás már csak izotóphígításos módszerrel összekötve valósítható meg az ese­tek többségében. Ugyanis a viszonylagos egyszerűséggel szemben a folyadékkroma­tográfiás – tömegspektrometriás módszerek az interferencia nélküli mérés ellenére is alapos optimálást igényelnek mind a minta-előkészítésben, mind az azt követő műsze­res analízisben, mert a célkomponensekkel ko-eluálódó és méréstechnikailag látha­tatlan mátrixalkotók a meghatározások pontosságát nagymértekben befolyásolhatják. A mátrixhatások kompenzációjára mátrixból felvett, mátrix alapú kalibrációt vagy izo­tóphígításos módszert szoktak alkalmazni, de ezen eljárások se adnak mindig jó vagy egyáltalán elérhető megoldást, így az optikai detektálás olykor jobbnak bizonyul (pl.: tetraciklinek meghatározása). Az izotóphígításos módszerek egy különleges változata a „pontosan egyező dupla izotóphígításos módszer” (exact-matching double isotope dilution mass spectrometry), amelynek elsődleges helye van kontrolminták referencia értékeinek meghatározásában.

2. Bevezetés

A modern szermaradék-vizsgálatok egyik leg­gyakrabban használt méréstechnikai megoldása a folyadékkromatográfiás elválasztással kapcsolt tö­megspektrometriás detektálású készülékek (LC-MS) alkalmazása, amelyek a rutin és kutató laboratóriu­mokban napjainkra általános eszközzé váltak, kö­szönhetően sokszínű alkalmazhatóságuknak és ro­bosztusságuknak. Továbbá a hatályos jogszabályok többsége az LC-MS módszerek használatát írják elő [1]. A kapcsolt technikák folyamatos elterjedéséhez az is jelentősen hozzájárult, hogy a forgalmazók köz­ti állandó verseny eredményeként egyre kedvezőbb áron váltak elérhetővé olyan készülékek, amelyek nagyobb érzékenység és egyszerűbb kezelhetőség mellett kínálnak megoldást az adott analitikai prob­lémákra. Amikor LC-MS mérésről beszélünk, akkor pontosítanunk kell, hogy konkrétan mely technikák alkalmazásáról van szó. Már maga a folyadékkro­matográfia (LC) fogalom is magában foglalja mind a vékonyréteg kromatográfiás, mind az ultra hatékony folyadékkromatográfiás elválasztásokat. Ugyanak­kor a tömegspektrometriás (MS) detektálás is a kis- és nagyfelbontású készülékektől egészen a hibrid tandem tömegspektrométerekig terjed. Jelen kézirat keretén belül a nagyhatékonyságú folyadékkroma­tográfiás hármas kvadrupol rendszerű tandem tö­megspektrometriás (HPLC-MS/MS) mérések kerül­nek bemutatásra. A közlemény célja a HPLC-MS/MS mérések alkalmazhatóságának áttekintése célkom­ponensek vizsgálatára gyakorlati példákon keresztül.